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钒的测定
发布时间:2015-06-17 11:56:17  阅读:280
锰酸钾氧化—亚铁滴定法
 
一、方法提要
   试样以硫磷混酸溶解,硝酸氧化并破坏碳化物。在冷溶液中,用高锰酸钾将钒氧化至五价,过量的高锰酸钾在尿素存在下用亚硝酸钠还原,以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
    适用于钒铁、铝钒合金中钒的测定
二、主要试剂
    1、高锰酸钾溶液(2.5%);
    2、亚硝酸钠溶液(1%);
   3、N—苯基邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):称取试剂0.2g溶于100ml碳酸钠溶液(0.2%)   
       中;
    4、碳酸亚铁铵标准溶液,c [(NH4)2 Fe (SO4)2]=0.05mol/L。
三、分析步骤
   称取0.2g试样于500ml锥形瓶 中,加6ml硫酸,10ml磷酸,加热溶解后,滴加硝酸氧化,继续加热至冒烟2~3min,取下冷却。加70ml硫酸(1+6),冷至室温,滴加高锰酸钾 溶液至稳定的红色并保持4~5min不变,加2~3尿素,边摇边滴加亚硝酸钠溶液至红色消失,并过加1~2滴,加5滴指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至 亮绿色为终点。
    钒的质量百分数按下式计算:
                 w(V)/%= C•V×50•94  ×100
                            1000×m    
式中C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;
    V—耗用硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml;
    m—称取试样量,g;
 50.94—钒的摩尔质量,g/mol.
 或者以痛品种相近含量的标样换算结果。

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